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    離子色譜儀工作原理以及結構

    更新時間:2023-07-14      點擊次數:455
      ?、?離子色譜儀簡介
      離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
      通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
      1)離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。
      2)離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
      3)離子對色譜:離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡合物的分離。
     ?、?離子色譜儀組成
      離子色譜儀由淋洗液系統、色譜泵系統、進樣系統、流路系統、分離系統、化學抑制系統、檢測系統和數據處理系統等組成。
      一、淋洗液系統:
      離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。
      常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。
      淋洗液的一致性是保證分析重現性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。
      二、色譜泵系統:
      1、材質:
      離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。
      2、類型:
     ?。?)單柱塞泵。
     ?。?)雙柱塞泵:
      1)串聯雙柱塞泵。
      2)并聯雙柱塞泵。
      3、壓力脈動消除方式:
     ?。?)電子脈動抑制。
     ?。?)脈沖阻尼器。
      三、進樣系統:
      進樣系統是將常壓狀態的樣品切換到高壓狀態下的部件。保證每次工作狀態的重現性是提高分析重現性的重要途徑。
      1、進樣閥:
     ?。?)材質:
      與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。
     ?。?)類型:
      1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統集成性差。
      2)電動進樣閥:進樣一致性較好,系統集成性高。
      2、自動進樣器:
      進樣一致性最好,系統集成性最好。
      四、流路系統:采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。
      材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。
      五、分離系統:分離系統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。
      1、預柱:又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。
      2、保護柱:保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析柱填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。
      3、分析柱:有效分離樣品組分。
      六、化學抑制系統:抑制系統是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關系到離子色譜的基線穩定性、重現性和靈敏度等關鍵指標。
      1、柱-膠抑制:采用固定短柱或現場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。
      2、離子交換膜抑制:采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑制。需要配制硫酸再生液,系統需要配置氮氣或動力裝置。
      3、電解自再生膜抑制:利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制(選擇)。
      七、檢測系統:離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。
      1、電導檢測器:電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。
     ?。?)雙極脈沖檢測器:在流路上設置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。容易受到電極極化和雙電層的影響。
     ?。?)四極電導檢測器:在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。
     ?。?)五極電導檢測器:在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。
      2、安培檢測器:安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質。
     ?。?)直流安培檢測模式:主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。
     ?。?)脈沖安培檢測模式:主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。不可檢測硫的氧化物。
     ?。?)積分脈沖安培檢測模式:為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質。
      八、數據處理系統:
      完成數據處理,聯通儀器。
     ?、?離子色譜儀工作原理
      分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
      離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導被降低,然后將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
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